Мешалка Магнитная Мм-5 Ту 25-11.834-80 Инструкция

» » » » Типовое положение о лаборатории, проводящей анализы нефти при приемосдаточных операциях. РД -354-89 Утверждаю Начальник Главного научно-технического управления Миннефтепрома СССР Е.М.ДОВЖОК 22 марта 1989 года Дата введения - 1 июля 1989 года РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ ТИПОВОЕ ПОЛОЖЕНИЕ О ЛАБОРАТОРИИ, ПРОВОДЯЩЕЙ АНАЛИЗЫ НЕФТИ ПРИ ПРИЕМОСДАТОЧНЫХ ОПЕРАЦИЯХ РД -354-89 Настоящее Типовое положение предназначено для предприятий Главтранснефти и нефтегазодобывающих объединений и устанавливает требования к лабораториям, производящим анализы нефти при приемосдаточных операциях.

Мешалка магнитная ММ-5 по ТУ 25-11-834-80. 4.1 Допускается использование других средств поверки с метрологическими характеристиками, не уступающими указанным в таблице 2, а вместо азотнокислого серебра использовать кобальт хлористый по ГОСТ 4525.. 6.2 Поверители должны пройти инструктаж по мерам безопасности, которые следует соблюдать при работе с приборами, в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Обучение поверителей правилам безопасности труда проводят по ГОСТ 12.0.004. 7 Условия поверки.

Типовое положение разработано Всесоюзным научно-исследовательским институтом по сбору, подготовке и транспорту нефти и нефтепродуктов (ВНИИСПТнефть) с участием специалистов Объединенного диспетчерского управления (ОДУ) системы магистральных нефтепроводов Главтранснефти и Управления Урало-Сибирскими магистральными нефтепроводами (УУСМН). Утвержден начальником Главного научно-технического управления Миннефтепрома Е.М. Довжком 22 марта 1989 года.

Вводится взамен РД 39-3-944-83. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ 1.1.

На основе настоящего Типового положения предприятием должно быть разработано Положение о конкретной лаборатории с учетом ее особенностей и утверждено в соответствующем порядке. Лаборатория обеспечивает выполнение анализов нефти при приемосдаточных операциях и других видов анализов, необходимых для осуществления контроля технологического режима, а также для контроля работы автоматизированных средств учета нефти. Лабораторию возглавляет начальник (заведующий или другое должностное лицо), назначаемый приказом руководителя предприятия: начальник лаборатории УМН непосредственно подчиняется начальнику ЛПДС, а в оперативных вопросах - заместителю начальника предприятия по товарно-транспортным операциям и производственно-диспетчерской службе.

Начальник лаборатории НГДУ подчиняется начальнику цеха научно-исследовательских и проектных работ или начальнику НГДУ. ОСНОВНЫЕ ВИДЫ ИЗМЕРЕНИЙ И АНАЛИЗОВ 2.1.

Виды измерений и анализов, выполняемых лабораторией, зависят от требований к физико-химическим показателям нефти при ее поставке. Виды измерений и физико-химических анализов, выполняемых лабораторией при приеме-сдаче нефти от одного предприятия другому внутри страны, приведены в таблице. Таблица -T-¬ ¦ Наименование измерений и анализов ¦ ГОСТ, ТУ, РД ¦ +-+-+ ¦ 1. Измерение температуры нефти ¦ ¦ ¦ 2.

Определение плотности нефти ¦ ГОСТ 3900-85 ¦ ¦ ¦ МИ 1707-87 ¦ ¦ 3. Определение концентрации хлористых солей ¦ ГОСТ 21534-76 ¦ ¦ 4. Определение массовой доли механических примесей ¦ ГОСТ 6370-83 ¦ ¦ 5.

Определение массовой доли воды в нефти ¦ ГОСТ 2477-65 ¦ ¦ 6. Определение давления насыщенных паров ¦ ГОСТ 1756-52 ¦ ¦ 7.

Определение массовой доли серы ¦ ГОСТ 1437-75 ¦ ¦ 8. Определение кинематической вязкости ¦ ГОСТ 33-82 ¦ ¦ ¦ (СТ СЭВ 1494-79) ¦ ¦ 9.

Определение содержания сероводорода ¦ ГОСТ 17323-71 ¦ L-+- Примечания: 1. 8 - для контроля метрологических характеристик узла учета и для анализа и расчета оптимальных режимов работы нефтепровода. 9 - для нефтей, содержащих сероводород или меркаптаны и сдаваемых по отдельным техническим условиям. При поставке нефти для экспорта, кроме анализов, указанных в табл., дополнительно производятся: определение содержания парафина в нефти ГОСТ 11851-85; определение фракционного состава ГОСТ 2177-82. По заказу служб предприятия и по соглашению с заказчиком лаборатория может выполнять дополнительные анализы. Перечень нормативно-технической документации, которая необходима при проведении измерений и анализов в лаборатории, приведен в Приложении 1. ТРЕБОВАНИЯ К ОРГАНИЗАЦИИ ТРУДА, РАБОЧЕГО МЕСТА И КВАЛИФИКАЦИИ РАБОТНИКОВ ЛАБОРАТОРИИ 3.1.

Работы в лаборатории проводятся под руководством ее начальника в установленные сроки в строгом соответствии с действующей НТД на методы испытаний. Все приборы, используемые для анализа, должны быть поверены, в том числе стеклянные меры вместимости, которые не были поверены при их выпуске. Для проведения анализа отбирается объединенная проба нефти в соответствии с требованиями ГОСТ 2517-85, методами испытаний и договора на поставку нефти. Доставленная в лабораторию проба регистрируется в журнале старшим по смене. Деление проб нефти, в том числе предназначенной для экспорта, производится в соответствии с требованиями ГОСТ 2517-85 и НТД на методы испытаний.

Пробы хранятся в помещении, отвечающем противопожарным требованиям, предъявляемым к складам легковоспламеняющихся и горючих жидкостей. В лаборатории ведутся журналы: учета и регистрации проб; записи приготовления растворов; записи результатов анализов; записи проведения анализов; регистрации паспорта на сдаваемую нефть; приемо-сдачи вахты (смены).

Журналы записей проведения анализа и приготовления растворов ведутся в соответствии со стандартами на методы испытаний. Записи во всех журналах оформляются ответственными исполнителями с указанием должности и фамилии. Формы журналов приведены в Приложениях 2, 3, 4, 6.

Результаты анализа проб нефти, предъявляемой к сдаче, оформляются в виде паспорта по форме Приложения 5. В лаборатории должна быть следующая действующая документация, утвержденная в установленном порядке: должностные инструкции; инструкции по технике безопасности и пожарной безопасности; план-график внутрилабораторного контроля в соответствии с РД 39-5-760-86; план-график метрологической поверки средств измерений; положение о лаборатории; НТД по Приложению 1. В лаборатории для проведения каждого вида анализа оборудуется рабочее место. Для выполнения работ лаборатория должна иметь соответствующий штат работников. Для определения численности лаборантов для конкретной лаборатории рекомендуется руководствоваться 'Нормами численности лаборантов и пробоотборщиков нефтеперерабатывающих заводов', утвержденными Приказом Миннефтехимпрома 4 августа 1976 г. Уфа: ОНИС Миннефтехимпрома, 1976).

Квалификация работников лаборатории устанавливается в зависимости от вида выполняемых анализов в соответствии с 'Единым тарифно-квалификационным справочником работ и профессий рабочих', утвержденным Постановлением Государственного комитета СССР Совета Министров СССР по вопросам труда и заработной платы и Секретариата Всесоюзного Центрального Совета Профессиональных Союзов от 19 сентября 1968 г. N 300/27 (М.: 'Недра'). Штатное расписание с учетом объема работ утверждается руководителем предприятия. ТРЕБОВАНИЯ К ПОМЕЩЕНИЮ ЛАБОРАТОРИИ 4.1. Здание лаборатории должно соответствовать требованиям нормативной документации 1, 2, 3, 4, 5, 6. Рабочие помещения лабораторий должны иметь выход в коридор здания или непосредственно наружу.

Коридор должен иметь не менее двух выходов. Внутренняя планировка помещения лаборатории должна соответствовать характеру выполняемых анализов и должна состоять из ряда обособленных комнат, удовлетворяющих требованиям техники безопасности, пожарной безопасности, промсанитарии.

Каждая лаборатория должна иметь помещения для производства анализов, для хранения проб, весовую, моечную, склад реактивов, помещение для бытовых нужд, вентиляционную камеру 7. Объем производственных помещений на одного работающего должен составить не менее 15 куб. М, а площадь помещений - не менее 4,5 кв.

Работы, связанные с выделением вредных для здоровья веществ, должны производиться в вытяжных шкафах. Вытяжной шкаф внутри должен освещаться светильниками во взрывозащищенном исполнении или в нормальном исполнении, установленными снаружи шкафа. Наружные светильники должны иметь стеклянные колпаки. Электропроводка в шкафах должна быть защищена от воздействия химических веществ. Штепсельные розетки электропроводки к вытяжному шкафу должны находиться снаружи его. Вентиляция в помещении лаборатории для анализов нефти и нефтепродуктов должна быть механическая - общеобменная из расчета трехкратного воздухообмена в час. Объем удаляемого воздуха из помещений лабораторий должен превышать на 10% объем приточного воздуха.

В помещении лаборатории для работы необходимо обеспечить нормальные условия (температуру, относительную влажность и освещение). Лаборатория укомплектовывается оборудованием, приборами, химреактивами и материалами, необходимыми для выполнения работ в соответствии с Положением о лаборатории и действующими НТД на методы испытаний (Приложения справочные 7, 8, 9). Помещение лаборатории оборудуется системами водопровода, канализации, промканализации, газоснабжения, связи, сжатого воздуха, противопожарным инвентарем и сигнализацией пожарной опасности.

ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ, ПОЖАРНОЙ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНА ТРУДА В ЛАБОРАТОРИИ 5.1. Организация работы по технике безопасности, пожарной безопасности и охране труда в лаборатории возлагается на начальника лаборатории в соответствии с действующими 'Правилами безопасности в нефтегазодобывающей промышленности' (М.: Недра, 1975 г.) и 'Правилами безопасности при эксплуатации нефтегазоперерабатывающих заводов (ПТБНП-73)', М., 1982. По всем работам, выполняемым в лаборатории, начальник лаборатории обязан разработать подробные инструкции по безопасности.

В каждом помещении лаборатории должна быть табличка с фамилией сотрудника, являющегося ответственным за соблюдение правил техники безопасности и пожарной безопасности. В лаборатории должна быть составлена инструкция по пожарной безопасности, в которой указываются обязанности каждого работника по предупреждению пожаров и принятию необходимых мер к быстрой их ликвидации.

Инструкция вывешивается во всех помещениях лаборатории на видном месте. При проведении анализов в лаборатории должно быть не менее 2-х человек.

К самостоятельной работе в лаборатории допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие медицинское освидетельствование, инструктаж по технике безопасности, пожарной безопасности, сдавшие экзамен на допуск к самостоятельной работе. Все работающие в лаборатории должны быть обеспечены необходимой спецодеждой и средствами индивидуальной защиты в соответствии с действующими типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений.

Вентиляция лабораторного помещения должна быть приточно-вытяжной, выполненной в соответствии с СН 245-71 (М.: Стандарт, 1972). Операции, сопровождающиеся выделением вредных паров и газов, необходимо вести в вытяжных шкафах. Вытяжные шкафы должны иметь отсосы для удаления вредных паров и газов и быть оборудованы канализацией и подводом воды. Вентиляция вытяжных шкафов должна рассчитываться на создание скорости всасывания воздуха в сечении открытого окна шкафа (0,5 - 0,7 м/с). При работе с особо вредными веществами (ртуть, сероводород и др.) скорость воздуха в сечении открытого окна шкафа следует принимать (1 - 1,5 м/с).

Рабочие столы должны быть покрыты несгораемыми материалами. В здании лаборатории разрешается хранить запас легковоспламеняющихся, горючих жидкостей (ЛВЖ, ГЖ) и газов, не превышающий суточной потребности в них. Хранение запаса ЛВЖ и ГЖ разрешается в специальном помещении (кладовой) или в специальных металлических ящиках, находящихся в помещении лаборатории. Остатки нефти после анализов, использованные нефтепродукты и арбитражные пробы после истечения срока хранения сливаются в специально предназначенный для этой цели сосуд с герметично закрывающейся крышкой (бидон, канистра). После окончания рабочего дня (смены) содержимое сосуда выливается в специально устроенный сливной и утилизируется по мере накопления. Использованные кислоты и щелочи нейтрализуются и только после этого сливаются в канализацию.

В каждом рабочем помещении на видном и легко доступном месте должна находиться аптечка, содержащая необходимые медикаменты для оказания первой помощи. Каждый работник лаборатории должен уметь до прихода врача быстро и правильно оказать первую (доврачебную) помощь. Во всех случаях производственного травматизма следует немедленно вызвать врача, а также работника по технике безопасности и сообщить о случившемся руководству предприятия. Проверка состояния техники безопасности производится в установленные сроки с занесением записи в журнал (Приложение 6, рекомендуемое). Приложение 1 Справочное ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ДОКУМЕНТАЦИИ I. НТД, УСТАНАВЛИВАЮЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ НА НЕФТЬ 1.

ГОСТ 9965-76. Нефть для нефтеперерабатывающих предприятий. Технические условия. ТУ 39-01-07-622-80. Нефть, поставляемая для экспорта.

Технические условия. НТД НА МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ 1.

ГОСТ 1437-75. Нефтепродукты темные.

Ускоренный метод определения содержания серы. ГОСТ 1756-52. Топливо моторное.

Метод определения давления насыщенных паров. ГОСТ 2177-82. Метод определения фракционного состава (СТ СЭВ 758-78). ГОСТ 2477-65. Метод количественного определения содержания воды (СТ СЭВ 2382-80).

ГОСТ 2517-85. Нефть и нефтепродукты. ГОСТ 3900-85.

Метод определения плотности. ГОСТ 6370-83. Нефтепродукты и присадки. Методы определения механических примесей (СТ СЭВ 2886-81).

ГОСТ 11851-85. Метод определения содержания парафина. ГОСТ 17323-71. Топливо для двигателей.

Метод определения меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием. ГОСТ 21534-76. Метод определения хлористых солей.

ГОСТ 4517-87. Вспомогательные реактивы и растворы, применяемые в анализах. Методы приготовления. ГОСТ 33-82 (СТ СЭВ 1494-79).

Метод определения кинематической и расчет динамической вязкости. ГОСТ 4919.1-77 и ГОСТ 4919.2-77. Методы приготовления растворов, индикаторов и буферных растворов. ГОСТ 4212-76. Методы приготовления растворов для колориметрического, нефелометрического и других видов анализов.

Методические указания. Плотность нефти. Методика определения при учетно-расчетных операциях.

НТД ПО МЕТРОЛОГИЧЕСКОМУ ОБЕСПЕЧЕНИЮ 1. Номенклатурный перечень рабочих средств измерений, подлежащих государственной поверке. Периодичность поверки образцовых средств измерений (к ГОСТ 8.002-86). М.: Госстандарт СССР, 1972. ГОСТ 8.234-77. Меры вместимости стеклянные.

Меры и средства поверки. РД 39-5-760-86. Методические указания. Аттестация аналитических лабораторий предприятий нефтяной промышленности.

Уфа: ВНИИСПТнефть, 1987. ОСТ 39-212-87. Ведомственный метрологический контроль. Организация и порядок проведения проверки состояния и применения средств измерений в системе Министерства нефтяной промышленности. М.: Миннефтепром, 1987. Примечание: Кроме указанного перечня может использоваться другая нормативно-техническая документация для работы в соответствии с проводимыми анализами в конкретной лаборатории.

НОРМАТИВНАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ ПО ТРЕБОВАНИЯМ К ПОМЕЩЕНИЮ ЛАБОРАТОРИИ 1. Нормы технологического проектирования объектов сбора, транспорта, подготовки нефти, газа и воды нефтяных месторождений. Гипровостокнефть, Гипротюменнефтегаз, БашНИПИнефть, 1985. СНиП II-106-79. Склады нефти и нефтепродуктов, утверждены Госстроем СССР в 1979 г.

СНиП 2.11-01-85. Складские здания. Госстрой СССР, ЦНИИпромзданий, 1985. СНиП 2.09.03-85. Сооружение промышленных предприятий. Госстрой СССР, 1985.

СНиП 2.04.05-86. Отопление, вентиляция и кондиционирование воздуха.

СНиП 2.09.02-85. Производственные здания.

Госстрой СССР, 1985. Нормативы численности лаборантов и пробоотборщиков нефтегазоперерабатывающих заводов. ОНИС Миннефтепрома, 1976. Санитарные нормы проектирования промышленных предприятий. Стройиздат, М., 1972. Правила безопасности в нефтегазодобывающей промышленности. М.: Недра, 1968.

Приложение 2 Обязательное ЖУРНАЛ учета и регистрации проб. N п/п Дата N пробы нефти по жур- налу учета Темпе- ратура нефти, °C Плотность, кг/куб.

М Содержание Содер- жание серы,% Давле- ние насы- щенных паров, кПа/мм рт. Содер- жание серо- водо- рода,% Содер- жание пара- фина,% Кинема- тическая вязкость нефти, кв. Мм/с при темпе- ратуре сдава- емой нефти при 20 °C воды,% хлористых солей, мг (куб. Дм)% мех- при- месей,% 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Примечание. Содержание граф должно соответствовать проводимым измерениям и анализам конкретной лаборатории.

Приложение 4 Обязательное ЖУРНАЛ регистрации паспорта на сдаваемую нефть. N п/п Дата Номер пробы по регистрационному журналу Номер паспорта на сдаваемую нефть Паспорт составил Паспорт принял Ф.И.О. Подпись Ф.И.О. Подпись 1 2 3 4 5 6 7 8 Приложение 5 ПАСПОРТ КАЧЕСТВА НЕФТИ N от 19 г. (дата) Пункт приема-сдачи нефти Лаборатория предприятия Резервуар узел учета Дата и время отбора пробы 1. Температура сдаваемой нефти °C 2. Давление сдаваемой нефти МПа 3.

Плотность нефти при T и P сдаваемой нефти кг/кв. Плотность нефти при 20 °C кг/куб. Массовая доля воды % 6. Концентрация хлористых солей мг/л % 7. Массовая доля механических примесей % 8. Суммарное содержание балласта % 9.

Массовая доля серы % 10. Давление насыщенных паров по ГОСТ 1756-52 кПа (мм рт. Ст.) Обозначение нефти по ГОСТ 9965-76 При работе плотномера п. 2, 3, 4 рассчитываются, заполняются и подписываются оператором. Лаборант (фамилия И.О.) (подпись) Представитель 'поставщика' (предприятие) (должность) (Ф.И.О.) (подпись) Представитель 'покупателя' (предприятие) (должность) (Ф.И.О.) (подпись) Оператор (Ф.И.О.) (подпись) Приложение 6 Рекомендуемое ЖУРНАЛ приема-сдачи вахты (смены). Дата Ответственный за вахту (смену) Замечания за вахту (смену) Подпись ответственного за вахту (смену) сдал принял сдал принял 1 2 3 4 5 6 Приложение 7 Справочное ПРИБОРЫ, ОБОРУДОВАНИЕ И ПОСУДА ЛАБОРАТОРНЫЕ -T-T-T-T-¬ ¦ N ¦ Наименование изделия ¦ ГОСТ, ТУ ¦ КОД ОКП ¦ Завод- ¦ ¦ п/п ¦ ¦ ¦ ¦ изготовитель ¦ +-+-+-+-+-+ ¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ +-+-+-+-+-+ ¦ 1. ¦ Ареометры АНТ-1, АН ¦ ГОСТ 18481-81 ¦ 1 ¦ Клинское ПО ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 'Химлаборпри- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ бор' ¦ ¦ 2.

¦ Аппарат для ¦ ТУ 64-1-2451-78 ¦ ¦ Киевский ¦ ¦ ¦ встряхивания АВУ-60 ¦ ¦ ¦ эксперимен- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ тальный завод ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ медицинских ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ изделий ¦ ¦ 3. ¦ Аппарат для ¦ ТУ -75 ¦ 08 ¦ Васильевский ¦ ¦ ¦ дистилляции АД ¦ ¦ ¦ завод 'Победа ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ труда' Зелено- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ дольского ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ района Москов- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ской обл. ¦ Акводистиллятор ДЭ-4 ¦ ТУ 64-1-1640-78 ¦ ¦ Ордена Ленина ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ и Ордена ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ Октябрьской ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ революции ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ленинградское ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ объединение ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 'Красногварде- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ец' ¦ ¦ 5. ¦ Алонж: ¦ ГОСТ 25336-82 ¦ ¦ Завод 'Дружная ¦ ¦ ¦ АИО-14/23-14/23-60ТС ¦ ¦ 09 ¦ горка' ¦ ¦ ¦ АО-14/23-14/25ТС ¦ ¦ 02 ¦ Ленинградской ¦ ¦ ¦ АИ-14/23-60ТС ¦ ¦ 00 ¦ области ¦ ¦ ¦ АИО-14/23-19/26-60ТС ¦ ¦ 08 ¦ ¦ ¦ 6. ¦ Аппарат: ¦ ГОСТ 1594-69 ¦ ¦ Клинское ПО ¦ ¦ ¦ АКОВ-2 ¦ ¦ 07 ¦ 'Химлаборпри- ¦ ¦ ¦ АКОВ-5 ¦ ¦ 06 ¦ бор' ¦ ¦ ¦ АКОВ-10 ¦ ¦ 00 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 10 ¦ ¦ ¦ ¦ АКОВ-25 ¦ ¦ 05 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 04 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 03 ¦ ¦ ¦ 7. ¦ Автотрансформатор с ¦ ГОСТ 23064-78 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ плавным регулированием ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ напряжения ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 8.

¦ Аппарат для перегонки ¦ ГОСТ 11011-85 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ нефти АРН-2 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 9. ¦ Аппарат Энглера ¦ ТУ -75 ¦ ¦ Клинское ПО ¦ ¦ ¦ (стеклянные детали) ¦ ¦ ¦ 'Химлаборпри- ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ бор' ¦ ¦ 10. ¦ Весы лабораторные ¦ ГОСТ 24104-80 ¦ ¦ ¦ ¦ 11. ¦ Баня водяная ¦ ТУ 46-22.587-80 ¦ ¦ ¦ ¦ 12. ¦ Баня масляная ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 13. ¦ Баня охладительная ¦ ГОСТ 11851-85 ¦ ¦ ¦ ¦ 14.

¦ Весы лабораторные ¦ ТУ -77 ¦ 09 ¦ Ленинградский ¦ ¦ ¦ двухпризменные с ¦ ¦ ¦ завод ¦ ¦ ¦ предварительным ¦ ¦ ¦ 'Госметр' ¦ ¦ ¦ взвешиванием, 2 кл. ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ типа ВЛДП-200 г. ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ 15. ¦ Бюретки: 1-2-5, ¦ ГОСТ 20292-74 ¦ ¦ Полтавский ¦ ¦ ¦ 1-2-10, 1-2-25, ¦ ¦ ¦ завод ¦ ¦ ¦ 2-2-25, 2-2-10, 6-2-1, ¦ ¦ ¦ медицинского ¦ ¦ ¦ 6-2-2, 6-2-5, 7-2-10 ¦ ¦ ¦ стекла ¦ ¦ 16. ¦ Воронки: ¦ ГОСТ 25336-82 ¦ ¦ Завод 'Дружная ¦ ¦ ¦ В-36-50ХС ¦ ¦ 04 ¦ горка' ¦ ¦ ¦ В-56-80ХС ¦ ¦ 03 ¦ Ленинградской ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ области ¦ ¦ ¦ В-75-110ХС ¦ ¦ 02 ¦ Клинское ПО ¦ ¦ ¦ В-75-140ХС ¦ ¦ 08 ¦ 'Химлаборпри- ¦ ¦ ¦ В-100-200ХС ¦ ¦ 07 ¦ бор' ¦ ¦ ¦ В-150-230ХС ¦ ¦ 50 ¦ ¦ ¦ 17.

ГОСТ 8515-75 Группа Л14 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ДИАММОНИЙФОСФАТ Технические условия Diammonium phosphate. Specifications ОКП 21 4815 Дата введения 1977-07-01 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1.

РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ Л.П.Шляпинтох, Е.А.Фомин, И.Б.Мойжес, Н.И.Силантьева, П.В.Кузьменко, Ф.Я.Лившиц 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.09.75 N 2438 3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта ГОСТ 12.4.013-85 1a.4 1a.4 1a.4 3.9.2 3.5.1.2 3.2.4 4.1 3.9.2 3.5.2.2 3.9.2 3.4.2 3.5.2.2 3.4.2; 3.5.2.2 3.5.2.2 3.5.2.2 3.5.2.2 3.5.1.2; 3.5.2.2 3.4.2 3.9.2 3.5.1.2 3.5.1.2; 3.5.2.2; 3.9.2 3.4.2; 3.5.2.2; 3.9.2 3.4.2 4.1 4.1 3.7.1 3.9.2 3.5.2.2 ГОСТ 14192-77 4.3 3.8.1; 3.8.2 4.1 3.5.1.2; 3.9.2 3.4.5 3.2.1 4.5 4.5 3.2.5 5.

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта CCCP от 25.10.91 N 1652 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1995 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в марте 1980 г., августе 1981 г., апреле 1987 г., сентябре 1987 г., октябре 1991 г. (ИУС 4-80, 10-81, 7-87, 12-87, 1-92) Настоящий стандарт распространяется на диаммонийфосфат (двузамещенный фосфорнокислый аммоний), получаемый нейтрализацией термической или экстракционной фосфорной кислоты аммиаком с последующей кристаллизацией и центрифугированием. Диаммонийфосфат предназначается для пропитки древесины и тканей, для придания им огнестойкости, для пищевой и фармацевтической промышленности и других целей. Формула (NH ) HPO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) - 132,057. Требования настоящего стандарта являются обязательными. (Измененная редакция, Изм. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.

МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Диаммонийфосфат должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. Диаммонийфосфат изготовляют следующих марок: А - пищевой (получается на основе термической ортофосфорной кислоты); Таблица 1 Наименование показателя Норма для марки А Б В ОКП 21 4815 0200 ОКП 21 4815 0100 ОКП 21 4815 0300 1. Внешний вид Кристаллы белого цвета Кристаллы белого цвета, допускается желтоватый или серый оттенок Кристаллы белого цвета, допускается желтоватый или серый оттенок 2.

Массовая доля общего оксида фосфора (V),%, не менее 52,0 52,0 50,0 3. Массовая доля аммиака,%, не менее 23,5 23,0 23,0 4. Массовая доля влаги,%, не более 4,0 5,0 5,0 5. Массовая доля мышьяка,%, не более 0,001 Не нормируется Не нормируется 6. Массовая доля тяжелых металлов сероводородной группы (Рb),%, не более 0,002 То же То же 7. Массовая доля фторидов,%, не более 0,01 0,1 ' (Измененная редакция, Изм. Б - технический (получается на основе термической фосфорной кислоты); В - технический (получается на основе экстракционной фосфорной кислоты).

(Измененная редакция, Изм. По физико-химическим показателям диаммонийфосфат должен соответствовать нормам, указанным в табл.1. (Исключен, Изм.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 1a.1. Диаммонийфосфат не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

Вдыхание пыли диаммонийфосфата может вызвать раздражение слизистых оболочек и дыхательных путей. Производственные помещения, в которых проводят работы с диаммонийфосфатом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Все работы с диаммонийфосфатом должны проводиться в специальной одежде по и в индивидуальных средствах защиты органов дыхания в соответствии с требованиями, защитные очки - по ГОСТ 12.4.013-85. На территории Российской Федерации действует (с г. Примечание изготовителя базы данных. (Введен дополнительно, Изм.

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Диаммонийфосфат принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве, массой не более 60 т. Документ о качестве должен содержать: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта, марку; массу брутто и нетто; результаты проведенных анализов; обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. Для контроля качества диаммонийфосфата, находящегося в движении, пробы отбирают механизированным способом с транспортной ленты или в местах перепада потока перед затариванием с периодом отбора, обеспечивающим получение точечной пробы массой 0,2 кг от 5 т продукта. Для контроля качества упакованного диаммонийфосфата отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее трех при малых партиях. (Измененная редакция, Изм.

При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию. Определение массовой доля фторидов в продукте марки А изготовитель проводит периодически - не реже одного раза в квартал. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1. Отбор проб 3.1.1.

Точечные пробы от упакованного продукта отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины единицы упаковки. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг. Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают, сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг. Среднюю пробу помещают в чистую сухую банку и плотно закрывают. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования и назначения продукта, номера пробы, даты отбора пробы. Общие требования 3.2.1. При проведении анализов и приготовлении растворов используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, а также лабораторные весы общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по.

На территории Российской Федерации действует. Примечание изготовителя базы данных. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками. Для проведения колориметрических измерений оптических плотностей растворов используют фотоэлектрические лабораторные колориметры типа КФК-2, спектрофотометры типа СФ-4А.

Допускается применение других приборов с аналогичными характеристиками. При выполнении анализов используют лабораторное оборудование: шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151 или другой аналогичный; универсальный иономер типа ЭВ-74 или другой аналогичный с погрешностью измерения не более 0,05 рН; электрод фторидный ЭF-V1 или другой аналогичной конструкции; электрод стеклянный типа ЭСЛ-41ГО4 или ЭСЛ-11ГО4; электрод хлорсеребряный типа ЭВЛ-1М3; мешалка магнитная типа ММ-5 по ТУ 25-11.834-80 или другая аналогичная; 3.2.4. Для проведения анализов используют мерную химическую посуду не ниже 2-го класса точности: бюретки исполнений 1-3 вместимостью 25, 50 см; колбы мерные исполнения 2 по вместимостью 50, 100, 500, 1000 см; мензурки по вместимостью 50, 100, 500, 1000 см; пипетки исполнений 1-7 вместимостью 5, 25, 50, 100 см; цилиндры исполнений 1-3 по вместимостью 10, 25, 100 см; 3.2.5.

Для измерений температуры используют термометры с диапазоном действия от 0 до 150 °С. Определение внешнего вида диаммонийфосфата Внешний вид диаммонийфосфата определяют визуально. Определение массовой доли оксида фосфора (V) 3.4.1. Сущность метода Метод основан на фотометрическом определении оксида фосфора (V) в виде фосфорнованадиевомолибденового комплексного соединения.

Оптическую плотность измеряют относительно раствора сравнения, содержащего известную массу оксида фосфора (V). Реактивы и растворы: аммоний молибденовокислый по; аммоний ванадиевокислый мета по; вода дистиллированная по; калий фосфорнокислый однозамещенный по, х.ч., высушенный при (100±5) °С до постоянной массы; кислота азотная по, плотностью 1,36 г/см и раствор 1:2. Молибденово-ванадиевый реактив готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака. Навеску растворяют в 500 см воды, нагретой примерно до 50 °С. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см, перемешивают и фильтруют; 2,5 г метаванадиевокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску растворяют в 500 см горячей воды, приливают 20 см азотной кислоты плотностью 1,4 г/см, раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см, перемешивают и фильтруют. Смешивают равные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной 1:2, метаванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония в указанной последовательности.

Если раствор мутный, его фильтруют. Реактив устойчив в течение длительного времени. Раствор сравнения, 1 см которого соответствует 0,25 мг оксида фосфора (V), готовят следующим образом: 0,4794 г однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешива ют. Построение градуированного графика Готовят серию образцов для градуировки. Для этого в мерные колбы, вместимостью 100 см каждая, с помощью бюретки вместимостью 25 см вносят 10, 14, 18, 30 см раствора сравнения, что соответствует 2,5; 3,5; 4,5;; 7,5 мг Р О. В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 см воды и 25 см молибденово-ванадиевого реактива, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность образцов относительно раствора сравнения, содержащего 2,5 мг оксида фосфора (V) и 25 см молибденово-ванадиевого реактива. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При работе на фотоэлектроколориметре измерения проводят при длине волны 440 нм, при работе на спектрофотометре - при 450 нм.

По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы оксида фосфора (V) в миллиграммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют ежедневно по трем основным точка м. Проведение анализа 1 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют.

5 см полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой приблизительно до 70 см, прибавляют 25 см молибденово-ванадиевого реактива, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, как описано в п.3.4.3, по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,5 мг Р О и 25 см молибденово-ванадиевого реактива. Массу оксида фосфора (V) в миллиграммах в аликвотной части раствора находят по градуировочному график. Обработка результатов Массовую долю оксида фосфора (V), ( ) в процентах вычисляют по формуле, где - масса оксида фосфора (V) в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг; - масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности 0,95. Допускается определять массовую долю оксида фосфора (V) весовым магнезиальным методом по, п.7, при этом для анализа отбирают 100 см раствора, приготовленного по п.3.4.4.

Определение массовой доли аммиака 3.5.1. Формальдегидный метод 3.5.1.1. Сущность метода Метод основан на взаимодействии аммиачного азота с формальдегидом с образованием гексаметилентетрамина и эквивалентной массы ортофосфорной кислоты, которую определяют титриметрическим методом.

Реактивы и растворы: вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, приготовленная по; натрия гидроокись по, раствор (NaOH)=1 моль/дм; спирт этиловый ректификованный технический по; формалин технический по, нейтрализованный в присутствии фенолфталеина раствором (NaOH)=1 моль/дм до появления слабо-розовой окраски; фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%, приготовленный. Проведение анализа Около 2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 50 см формалина, прибавляют 3-4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора. Обработка результатов Массовую долю аммиака ( ) в процентах вычисляют по формуле, где - объем (NaOH)=1 моль/дм раствора, израсходованный на титрование, см; - коэффициент молярности раствора (NaOH)=1 моль/дм; 0,017 - масса аммиака, соответствующая 1 см точно (NaOH)=1 моль/дм раствора, г; - масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95. Хлораминовый метод 3.5.2.1.

Сущность метода Метод основан на окислении аммиачного азота хлорамином в присутствии фосфатного буферного раствора. Избыток хлорамина определяют йодометрически. Реактивы и растворы: вода дистиллированная по; калий бромистый по; калий йодистый по, раствор с массовой долей йодистого калия 20%, готовят следующим образом: 20 г йодистого калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, растворяют в воде, добавляют 1 см раствора гидроокиси натрия и доводят водой до 100 см. Раствор хранят в темной склянке; калий фосфорнокислый однозамещенный по; калий двухромовокислый (бихромат калия) по, х.ч.; кислота серная по, раствор ( Н SO )=6 моль/дм (6 н. Раствор); кислота соляная по, раствор (НСl) =0,1 моль/дм; крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,5%, приготовленный по; метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%, приготовленный по; натрий фосфорнокислый двузамещенный кристаллический по; натрия гидроокись по, раствор (NaOH)=0,1 моль/дм; натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) раствор (Na S O 5H O)=0,1 моль/дм (0,1 н. Коэффициент молярности раствора тиосульфата натрия устанавливают по бихромату калия следующим образом: около 0,12 г бихромата калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

Три навески помещают в конические колбы с притертыми пробками вместимостью 250 см каждая, растворяют в 50 см воды, прибавляют 5 см раствора йодистого калия и 10 см раствора соляной кислоты. Колбы быстро закрывают пробками и выдерживают 10 мин в темном месте. После этого разбавляют водой до 150 см и титруют раствором тиосульфата натрия до желто-зеленой окраски, затем прибавляют около 1 см раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора. Коэффициент молярности ( ) раствора тиосульфата натрия (Na S O 5H O)=0,1 моль/дм вычисляют по формуле, где - масса навески бихромата калия, г; 0,004903 - масса бихромата калия, соответствующая 1 см точно (Na S O 5H O)=0,1 моль/дм раствора, г; - объем (Na S O 5H O)=0,1 моль/дм раствора, израсходованный на титрование, см. Фосфатный буферный раствор готовят следующим образом: 60 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100 г бромистого калия взвешивают, результаты взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, растворяют в 1000 см воды при перемешивании, фильтруют в темную склянку с притертой пробкой. Хлорамин Т, раствор ( CH C H SO N(Cl)Na3Н O)=0,6 моль/дм (0,6 н.

Раствор) или хлорамин Б, раствор ( C H SO N(Cl)Na3Н O)=0,6 моль/дм (0,6 н. Раствор), готовят следующим образом: 85 г хлорамина взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака.

Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют в темную с клянку с притертой пробкой. Проведение анализа 25 см раствора, полученного по п.3.4.4, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см, нейтрализуют раствором соляной кислоты по метиловому оранжевому до перехода окраски раствора из желтого цвета в розовый, прибавляют 10 см фосфатного раствора и перемешивают.

Затем осторожно по стенке колбы пипеткой приливают 5 см раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают раствор 10-15 мин. После этого приливают 5 см раствора йодистого калия, быстро прибавляют цилиндром 10 см раствора серной кислоты, колбу немедленно закрывают пробкой и снова раствор выдерживают 5 мин в темном месте, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора, затем прибавляют около 1 см раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же объемом реактивов, прибавляют в указанной последовательности, но без анализируемого продукта.

Обработка результатов Массовую долю аммиака ( ) в процентах вычисляют по формуле, где - объем (Na S O 5H O)=0,1 моль/дм раствора, израсходованный на титрование контрольного опыта, см; - объем (Na S O 5H O)=0,1 моль/дм раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см; 0,000567 - масса аммиака, соответствующая 1 см точно (Na S O 5H O)=0,1 моль/дм раствора, г; - коэффициент молярности (Na S O 5H O)=0,1 моль/дм раствора; - масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при довери тельной вероятности 0,95. Допускается определять массовую долю аммиака с применением реактива Несслера. Определение массовой доли влаги 3.6.1.

Проведение анализа Около 5 г диаммонийфосфата помещают в стаканчик для взвешивания, предварительно высушенный до постоянной массы, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску сушат в сушильном шкафу при температуре (60±5) °С, пока разница между последовательными взвешиваниями через 1 ч не будет превышать 0,3%. Обработка результатов Массовую долю ( ) в процентах вычисляют по формуле, где - масса стаканчика с пробкой до высушивания, г; - масса стаканчика с пробкой после высушивания, г; - масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95. Определение массовой доли мышьяка 3.7.1. Сущность метода Метод основан на восстановлении мышьяка водородом и отделении его в виде летучего соединения мышьяковистого водорода с последующим взаимодействием его с хлорной ртутью, которой пропитана бумага. Интенсивность окраски пятна анализируемой пробы визуально сравнивают со шкалой сравнения.

Определение проводят в сернокислой среде по, допускается применение аналогичных приборов для определения мышьяка. Проведение анализа 2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в воде, доводят до метки водой, перемешивают. В колбу прибора для отгонки мышьяка помещают 5-10 см полученного раствора, доводят до 30 см водой, прибавляют 20 см серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова, 5 г цинка, быстро закрывают колбу пробкой с насадкой, на которую помещен кружок хлорно-ртутной бумаги, осторожно перемешивают содержимое колбы и оставляют на 1,5 ч. По истечении указанного времени окраску хлорно-ртутной бумажки, полученной от анализируемого раствора, сравнивают с окраской хлорно-ртутных бумажек шкалы.

Обработка результатов Массовую долю мышьяка ( ) в процентах вычисляют по формуле, где - масса мышьяка, найденная по шкале сравнения, мг; - объем аликвотной части раствора, см; - масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности 0,95. При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по с применением диэтилдитиокарбамата серебра. Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (Рb) 3.8.1. Сущность метода Метод основан на визуальном определении окрашенных сульфидов тяжелых металлов при использовании тиоацетамида, гидролизующегося до сероводорода в щелочной среде. Определение проводят по тиоацетамидным методом.

Проведение анализа 2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды, прибавляют 1 см раствора винно-кислого калия-натрия и далее анализ ведут. Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме 0,04 мг свинца и все реактивы. Определение массовой доли фторидов 3.9.1. Сущность метода Метод основан на прямом потенциометрическом измерении концентрации фтора с использованием фторидселективного электрода в присутствии ацетатного буферного раствора.

Реактивы и растворы: аммиак водный по, раствор с массовой долей аммиака 25%; аммоний уксуснокислый по; буферный раствор с рН 5,7-5,9, готовят следующим образом: 231 г уксуснокислого аммония растворяют в воде, добавляют 15 см уксусной кислоты, доводят водой объем раствора до 1000 см. РН буферного раствора проверяют на рН-метре и корректируют добавлением одного из указанных реактивов; вода дистиллированная по; кислота уксусная по; натрий фтористый по, х.ч., высушенный при (100±5) °С до постоянной массы. Раствор сравнения (NaF)=110 моль/дм готовят следующим образом: 0,21 г фтористого натрия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в воде, прибавляют 100 см буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Раствор сравнения (NaF)=110 моль/дм готовят следующим образом: 50 см раствора (NaF)=110 моль/дм помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 90 см буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Подобным же последовательным разбавлением готовят растворы сравнения (NaF)=110 моль/дм и (NaF)=110 моль/дм.

Раствор сравнения (NaF)=510 моль/дм готовят следующим образом: 25 см раствора (NaF)=110 моль/дм помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 95 см буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Растворы сравнения хранят в полиэтиленовой посуде; соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N'-тeтpayксусной кислоты (трилон Б) по, раствор с массовой долей трилона Б 10%; спирт этиловый ректификованный технический по; фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготов ленный. Построение градуировочного графика Прибор включают и настраивают согласно инструкции, прилагаемой к прибору предприятием-изготовителем. Процесс определения фторидного потенциала аналогичен определению рН. Фторидный электрод ставят на место стеклянного, нажимают кнопку 'mV' и кнопку диапазона измерений '-1 4'. 25-30 см раствора сравнения (NaF)=110 моль/дм помещают в стакан вместимостью 50 см, ставят на магнитную мешалку, фторидный и хлорсеребряный электроды погружают в раствор, прогревают прибор в течение 30 мин, затем включают магнитную мешалку и измеряют значение потенциала в милливольтах. Электроды извлекают из раствора, промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и измеряют последовательно потенциалы растворов сравнения (NaF)=510 моль/дм, (NaF)=110 моль/дм и (NaF)=110 моль/дм.

Показания прибора записывают после установления равновесного потенциала через 3-5 мин. По полученным результатам строят градуировочный график на полулогарифмической бумаге, откладывая по оси ординат значения потенциалов в милливольтах, а по оси абсцисс - значения концентрации фтора, моль/дм, в логарифмическом масштабе. Градуировочный график проверяют ежедневно. После измерения потенциала растворов сравнения электроды промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и снова погружают в раствор сравнения (NaF)=110 моль/дм и, когда равновесный потенциал этого раствора сравнения достигнет значения, ранее измеренного при построении градуировочного графика, приступают к измерению потенциала анализируем ых растворов. Проведение анализа 2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 50 см воды, прибавляют 2 см раствора трилона Б, 1-2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором аммиака до устойчивой розовой окраски раствора. Через 2-3 мин прибавляют 20 см буферного раствора, доводят до метки водой и перемешивают раствор. 25-30 см полученного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см, в раствор погружают электроды, включают магнитную мешалку и через 3-5 мин измеряют потенциал в милливольтах.

Молярную концентрацию фторидов в анализируемом растворе находят по градуировочному графику. Обработка результатов Массовую долю фторидов ( ) в процентах вычисляют по формуле, где - молярная концентрация фторидов, найденная по градуировочному графику, моль/дм; 19 - атомная масса фтора; - масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности 0,95. (Измененная редакция, Изм.

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Диаммонийфосфат марки Б упаковывают в четырех-, шестислойные бумажные мешки по любой марки (для марки НМ - с полиэтиленовым мешком-вкладышем) или двойные полиэтиленовые мешки. Диаммонийфосфат марки А упаковывают в бумажные мешки по марки ПМ или в мешки других марок с мешком-вкладышем из полиэтиленовой пленки. Бумажные мешки прошивают, полиэтиленовые - заваривают. Масса нетто мешка не должна быть более 40 кг, барабана - не более 100 кг.

По согласованию с потребителем диаммонийфосфат упаковывают в специализированные мягкие контейнеры или фанерные барабаны. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77. с нанесением манипуляционного знака 'Беречь от влаги', а также следующих данных, характеризующих продукцию:. На территории Российской Федерации действует, здесь и далее по тексту. Примечание изготовителя базы данных.

Наименования и марки продукта; номера партии и даты изготовления; обозначения настоящего стандарта. Маркировку транспортной тары с продуктом, предназначенным на экспорт, производят в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации и по ГОСТ 14192-77. (Измененная редакция, Изм. (Исключен, Изм. Упакованный диаммонийфосфат транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на каждом виде транспорта.

По железным дорогам продукцию, упакованную в мешки, транспортируют: повагонными отправками - в крытых вагонах, мелкими отправками - в универсальных контейнерах. Продукт, упакованный в контейнеры, допускается транспортировать открытым подвижным составом.

При укрупнении грузовых мест пакетирование упакованной продукции проводят в соответствии. (Измененная редакция, Изм. Диаммонийфосфат хранят в крытых неотапливаемых складских помещениях. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения.

Гарантийный срок хранения диаммонийфосфата - шесть месяцев со дня изготовления. (Измененная редакция, Изм. (Исключен, Изм. Электронный текст документа подготовлен ЗАО 'Кодекс' и сверен по: официальное издание М.: ИПК Издательство стандартов, 1996.